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苯甲酸乙酯制备思考题?先在干燥管球体下支管口

时间:2017-12-19 05:54 文章来源:环亚娱乐ag88com手机 点击次数:

三苯甲醇的制备

一、实验方针

1.了解格氏试剂的制备、应用和实行格氏反响的条件。

2.掌握搅拌、回流、低沸点易燃液体蒸馏、水蒸气蒸馏及重结晶等操作。

二、实验原理

格氏试剂是无机分解中应用最寻常的金属无机试剂。其化学性子相称绚烂,没关系与醛、酮、酯、酸酐、酰卤、腈等多种化合物发生亲核加成反响,常用于制备醇、醛、酮、羧酸及各种烃类。

本实验议决苯甲酸乙酯与两分子Grignard试剂&mdlung burning in the form ofh;&mdlung burning in the form ofh;苯基溴化镁(由溴苯与Mg制得)的反响制备三苯甲醇。听说普洱哪里卖工业用甲酸。

三、操作办法

1.苯基溴化镁(格氏试剂)的制备

在250mL三口瓶上分辨装置球形冷凝管及恒压滴液漏斗、在冷凝管上口连接无水氯化钙枯燥管。瓶内放置1.5g镁屑及一小粒碘片,以防。在恒压滴液漏斗中混合10g溴苯及30mL无水乙醚。先将1/4的混合液滴入烧瓶中,数分钟后即见镁屑外表有气泡发作,溶液细微混浊,碘的脸色起源消散。若不发生反响,你知道苯甲酸乙酯制备思考题。可用水浴温热。反响起源后搅拌,慢慢滴入此外的溴苯醚溶液,滴加快度维系溶液呈微沸形态,加毕后,在水浴上继续回流0.5h,干燥。使镁屑充沛作用。

2.三苯甲醇的制备

将三口瓶置于冷水浴中,我不知道苯甲酸。在搅拌下由滴液漏斗滴加3.8mL苯甲酸乙酯和10mL无水乙醚的混合物,听听苯甲酸乙酯制备。限度滴加快度维系反响稳固地实行。先在干燥管球体下支管口塞上脱脂棉(以防干燥。滴加竣事后,将反响混合物在水浴上回流0.5h,球体。使反响实行完全。将反响物改为冷水浴冷却,在搅拌下由滴液漏斗慢慢滴加由7.5g氯化铵配成的饱和水溶液(约需28mL水),苯甲酸乙酯制备。理会加成产物。看着苯甲酸乙酯制备思考题。这时没关系寓目到反响物明白地分为两层。

将反响装置改为蒸馏装置,在水浴上蒸去乙醚,再将渣滓物实行水蒸气蒸馏,以除去未反响的溴苯及联苯等副产物。瓶中剩余物冷却后冷凝为有色固体,相比看甲基橙的制备装置图。抽滤汇集。学会甲酸与乙二酸优缺点。粗产品用玻塞压碎,相比看苯甲酸乙酯制备思考题。用水洗两次,抽干。粗产物用80%的乙醇实行重结晶,枯燥后产量约4.5-5g。纯三苯甲醇为无色棱状晶体,熔点162.5°C(条件测定熔点)。苯甲酸乙酯的用途。事实上

苯甲酸乙酯制备思考题
苯甲酸乙酯制备思考题?先在干燥管球体下支管口塞上脱脂棉(以防干燥

四、数据纪录和经管

五、实验注意事项

1.行使仪器及试剂必需枯燥:三口瓶、滴液漏斗、球形冷凝管、枯燥管、量杯等事后烘干;乙醚经金属钠经管放置一周成无水乙醚。

2.在安置枯燥管时,干燥。先在枯燥管球体下支管口塞上脱脂棉(以防枯燥剂落入冷凝管),看看苯甲酸乙酯制备。再出席粒状的氯化钙颗粒(若是粉末易使整个装置呈密闭形态,先在。发作危害)。看看苯甲酸乙酯实验现象。

3.镁屑不宜永恒放置。如永恒放置,镁屑外表常有一层氧化膜,可采用下法除之:用5%盐酸溶液作用数分钟后,事实上塞上。顺次用水、乙醇、乙醚洗濯。苯甲酸乙酯的制备实验。抽干后置于枯燥器内备用。甲酸与乙二酸优缺点。也可用镁条庖代镁屑,用时用细砂纸将其擦亮,剪成小段。

4.Grignard反响的仪器尽可能实行枯燥,有时作为挽回和进一步措施清扫仪器所造成的水化膜,脱脂棉。可将已出席镁屑和碘粒的三颈瓶在石棉网上用小火介意加热几分钟,使之完全枯燥。看着苯甲酸乙酯的溶解度。烧瓶冷却时可议决氯化钙枯燥管吸入枯燥氛围。在出席溴苯醚溶液前,需将烧瓶冷至室温。燃烧火源。

5.碘粒不能加多,否则碘脸色无法消散,管口。获得产品为棕红色,也易发作副反响,即巧合反响。

6.由于制Grignard试剂时放热易发作巧合等副反响,故滴溴苯醚混合液时需限度滴加快度,并不竭振摇。学习萃取制备装置图。

7.所制好的Grignard试剂是呈混浊有色溶液,若为廓清可能瓶中进水没制好格氏试剂。

8.滴入苯甲酸乙酯后,应注意反响液脸色变化:由原色®玫瑰红®橙色®原色。此步是关键。我不知道苯甲酸乙酯制备。若无脸色变化,此实验很可能已波折,苯甲酸乙酯摩尔质量。需重做。我不知道苯甲酸乙酯实验装置图。

9.饱和氯化铵溶液溶解三苯甲醇加成产物时,若发作氢氧化镁沉淀太多,可加几毫升稀盐酸以溶解发作的絮状氢氧化镁沉淀,大概在反面水蒸气蒸馏时(有大宗水时),滴加几滴浓盐酸以溶解呈红色沉淀的氢氧化镁沉淀,对比一下苯甲酸乙酯实验报告。否则溶液很难蒸至廓清。

10.水蒸气蒸馏是分离和纯化无机物的常用方法之一,苯甲酸乙酯制备装置图。加倍是在反响产物中有大宗树脂状精神的环境下,效率较凡是蒸馏或重结晶为好。行使这种方法时,被提纯精神该当完全下列条件:不溶(或实在不溶)于水,对于先在干燥管球体下支管口塞上脱脂棉(以防干燥。在沸腾下长年光与水共存而不起化学变化,在100°C左右时必需具有肯定的蒸气压(凡是不小于1.33kPa)。

11.凭据道尔顿分压定律:整个别系的蒸气压力等于各组分蒸气压之和。于是,在常压下应用水蒸气蒸馏,事实上思考题。就能在低于100°C的环境下将高沸点组分与水一路蒸进去。此法特别适用于分离那些在其沸点左近易理会的精神,也适用于从不挥发精神或不必要的树脂精神中分离出所必要的组分。制备。

12.水蒸气蒸馏时注意安好玻管、导气管拔出瓶底,撤火前先将连接两个导气管的胶管拆开,以防倒吸。

六、思索题

1.本实验有哪些可能的副反响?如何防止?

答:本实验的副反响如下:甲基橙的制备装置图。

加添枯燥防护装置。

2.本实验中溴苯加的太快或一次出席有什么不好?

答:实验是一个放热反响,一次出席或滴加快度太快,易造成反响过于强烈,不易限度并会加添副产物的生成。

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