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超高压处理前后大豆分离蛋白的体积排阻高效液

时间:2017-12-12 21:35 文章来源:环亚娱乐ag88com手机 点击次数:

   摘要栀子是一种药食两用植物,在我国大面积种植,资源极为丰富,熊果酸是其主要药用成分。本文运用提取、纯化、脱色、化学富集和重结晶组合技术以及大孔吸附树脂吸附技术进行了从栀子中制备熊果酸的工艺研究,旨在得到熊果酸回收率和纯度较高的易于工业化的工艺流程,为栀子的深加工利用奠定基础。熊果酸膜透过性差,生物利用度低,应用受到限制。因此,通过熊果酸结构修饰,寻找生物利用度高、疗效更好的熊果酸衍生物类药物,有重要的临床价值及理论意义论文首先建立了熊果酸的检测方法,采用分光光度法快速测定栀子中熊果酸的含量,采用反相高压液相色谱方法准确测定栀子中熊果酸的含量。论文对采用溶剂回流法,从栀子中制备熊果酸的工艺进行了研究,通过正交实验得出最佳的浸提工艺条件为:栀子粉末粒度应控制在20目左右,以10:1的液固比在85.4℃回流提取2次,每次2.5小时,浸提溶剂乙醇浓度为90%。熊果酸浸出率是92.6%。研究了除杂剂和脱色剂对熊果酸含量及回收率的影响及栀子乙醇提取液中纯化熊果酸的工艺,利用不同pH条件下存在于提取液中各类物质的溶解性差异,有效地分离了熊果酸,避免了沉淀过程中乳化现象,提高了熊果酸的回收率,使熊果酸纯化过程简便和低成本。氯甲酸苄酯价格。论文进行了用大孔吸附树脂吸附法制备熊果酸的研究,对影响吸附的因素进行了研究。通过溶剂梯度洗脱去除杂质,确定了最佳的洗脱体系,此洗脱体系能有效洗脱分离杂质,纯化富集熊果酸,该工艺较传统的溶剂回流法,产品纯度高,方法简便,适宜工业化生产,熊果酸产品纯度达到90.2%。对产品进行了结构鉴定,通过IR、EI-MS、NMR等现代化检测手段对产品进行了结构鉴定,证实产品为熊果酸。论文对熊果酸进行结构修饰,用化学法合成了熊果酸羟基和羧基的系列酯衍生物,对催化剂和反应条件进行了研究,对洗脱剂进行筛选,用硅胶色谱柱对产物进行纯化,用IR、EI-MS、NMR对合成产物进行了结构表征。通过动物毒性实验,证实合成的产品均无毒性。通过建立动物模型,研究栀子浸提物、熊果酸及其酯衍生物在小鼠化学性肝损伤的保护作用,初步研究了熊果酸药物的构效关系。

学位年度 2006

关键词 栀子; 熊果酸; 纯化分离; 结构修饰;化学性肝损伤

学位授予单位 江南大学

作者 廖晓峰

题名栀子中熊果酸的制备和结构修饰研究

学位年度 2007

摘要 脉冲电场(Pulsed Electric Fields,PEF)处理是一种新型的非热食品杀菌技术。它是以较高的电场强度(10-50kV/cm)、较短的脉冲宽度(0-100μs)和较高的脉冲频率(0-2000Hz)对液体、半固体食品进行处理,并且可以组成连续杀菌和无菌灌装的生产线。脉冲电场技术要在食品加工中大规模推广使用,还需要解决很多问题(如杀菌钝酶机理及动力学模型的建立、脉冲电场对食品组分的影响和食品安全性评价等等)。大豆富含丰富的蛋白质和合理的氨基酸组成,是国际上公认的一种全营养食品。大豆蛋白具有重要的营养价值和理化及功能特性(如粘弹性、凝胶性、乳化性)等,在食品配方中作为一种重要的功能成分和食品添加剂广泛应用于食品工业。但大豆中含有多种酶类和一些抗营养因子,使得大豆及其制品有一定的毒副作用和产生不愉快的豆腥味。传统的加热杀菌易使大豆蛋白变性,大豆蛋白饮料易于沉淀,从而影响产品的质量;蛋白质天然结构的破坏会使理化及其功能性质发生变化,温度太低对抗营养因子和豆腥味祛除不彻底。二丁酯。本研究的目的就是利用脉冲电场这一新型的杀菌技术处理豆奶及大豆分离蛋白溶液,初步探讨脉冲电场对豆奶品质、大豆脂肪氧化酶和大豆分离蛋白功能性质及结构的影响,为脉冲电场技术在大豆制品加工中的应用、大豆蛋白的改性及食品安全提供理论参考。以豆奶为真实的食品体系,测定了脉冲电场处理后豆奶理化性质、色泽、风味、酶类及微生物等指标,结果表明,由于较高的脉冲电场能使带电粒子趋向一致,致使黏度下降;脉冲电场可能导致轻微褐变的发生,豆奶L值略有上升;pH值、电导率没有发生改变。相比看氯甲酸对硝基苄酯。通过GC-MS测定结果表明,脉冲处理后的豆奶的风味物质几乎没有变化;处理后豆奶中总游离氨基酸含量降低,半胱氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸和丝氨酸含量降低的原因可能是电场作用使半胱氨酸之间通过巯基氧化形成了二硫键、对疏水相互作用和氢键有一定的影响。脉冲电场对大豆脂肪氧化酶(SLOX)、大豆胰蛋白酶抑制剂(STI)及脲酶有显著的钝化效果(P<0.05),脲酶对脉冲电场较为敏感,SLOX次之,STI对脉冲电场具有一定的抵抗力。脉冲强度和处理时间对大肠杆菌、沙门氏菌及金黄色葡萄球菌的钝化都有显著的影响(P<0.05)。大肠杆菌对脉冲电场比较敏感,沙门氏菌次之,金黄色葡萄球菌对脉冲电场的抵抗力较强。以大豆分离蛋白溶液为研究对象,研究了脉冲电场对其理化及功能性质的影响,脉冲电场处理后大豆分离蛋白的pH值和表观黏度略微降低,溶解度、乳化性及起泡性都有所提高,较强脉冲条件则使其功能性质呈现下降趋势。氯甲酸苄酯淬灭。原因可能是脉冲电场对其疏水相互作用有一定的影响,使大豆分离蛋白分子部分伸展,疏水基团暴露,因此溶解度、乳化性及起泡性都提高;较强的脉冲条件则使极化的蛋白分子之间相互吸引重新形成分子聚集体,其功能性质下降。脉冲处理后的大豆分离蛋白的7S和11S的变性温度都有所下降,7S的变性温度下降的较大,说明7S对脉冲处理较为敏感。热变性温度的下降说明蛋白的构象发生了变化,其结构发生了解折叠,变为松散的结构。应用Ellman试剂法、ANS荧光探针法、分子排阻法及激光光散射法研究了脉冲处理前后大豆分离蛋白聚集情况。结果发现,随着脉冲强度的增大或时间的延长,大豆分离蛋白的表面游离巯基含量和疏水性提高,较强的脉冲则使其巯基含量和疏水性下降。短的脉冲处理时间对大豆分离蛋白分子量和粒径分布几乎没有影响;但脉冲处理时间长于432μs,高于1000kDa和1000nm大分子蛋白聚集体含量增加。这说明脉冲电场诱导了大豆蛋白分子的极化;破坏了维持蛋白四级结构的作用力如疏水相互作用、二硫键、静电相互作用及氢键等; 导致了蛋白亚基解离和疏水基团的暴露;极化的亚基相互吸引通过非共价键重新形成更大的分子聚集体。应用SDS-PAGE聚丙烯酰胺凝胶电泳、圆二色谱法(CD)、拉曼光谱法(Raman)和FT-IR光谱法等方法研究了PEF处理后大豆分离蛋白结构的变化。脉冲处理后11S球蛋白和7S球蛋白的各亚基的电泳谱带都没有变化,说明脉冲电场对大豆分离蛋白的亚基没有影响。CD色谱法分析结果表明,随着脉冲处理时间的延长,α-螺旋结构的含量逐渐减小,β-折叠逐渐增大,无规则卷曲稍微增大;但当脉冲处理时间为547μs时β-折叠含量变小,而无规则卷曲含量增大。这说明,脉冲电场诱导了维持蛋白二级结构的作用力如氢键等改变了二级结构,从而使四种结构的含量发生了变化,Raman和FT-IR光谱分析结果进一步证明了这一点。Raman光谱中通过S-S和C-C伸缩振动特征谱带的变化,说明脉冲电场对巯基和二硫键有一定的影响;通过酪氨酸特征振动频率的变化情况,说明脉冲电场对疏水相互作用有一定的影响。在两极方波脉冲条件下,随着PEF处理时间延长、强度增强、频率及宽度增大,大豆脂肪氧化酶的钝化程度增强。一级分数转换模型、韦布分布函数和Fermi’s模型都可用来很好地拟合大豆脂肪氧化酶活性和PEF参数之间的关系,韦布分布函数最适于预测PEF处理参数对大豆脂肪氧化酶的钝化,它可以解释在低PEF强度时的时间延迟,通过高的形状系数来反应;而一级分数转换模型可以提供PEF的最大钝化酶活;Fermi’s模型可以提供给酶活性为50%时所需的临界电场强度。氯甲酸异丁酯比热容。这些数据为PEF技术在豆奶加工中的应用提供了很重要的信息。

关键词 脉冲电场; 大豆分离蛋白; 理化及功能性质; 结构及特征; 大豆脂肪氧化酶;动力学模型

学位授予单位 江南大学

作者 李迎秋

题名脉冲电场对大豆蛋白理化性质和脂肪氧化酶的影响

学位年度 2007

摘要 粟(Millet)粟属禾本科(Gramineae)、狗尾草属(Setariaitalica)草本植物,是世界上主要粮食作物之一。粟可分为小米(Foxtail millet,学名:Setariaitalica)、龙爪稷(Finger millet,学名:Eleusine coracona)、小粟(Littlemillet,学名:Panicum sumatrense)、库都粟(Kodo millet,学名:Paspalumscorbiculatum)四种,在世界各地均有分布,有很好的营养和保健功能。已有报道粟的乙醇粗提物因含有多酚类物质而具有体内外抗氧化作用,粟米蛋白具有抗动脉粥样化的功能。但对其萌发水提取物的主要成分及其抗氧化作用尚未见详细的报道,本文研究其胁迫萌发水提取物中胁迫蛋白的抗氧化作用,为开发利用粟的营养价值和保健功能提供有力的科学依据,为研究开发保健食品提供可以借鉴的新方法,具有有重要的学术意义和实践价值。粟的四种可溶性粟米蛋白中,其水溶性蛋白羟自由基清除活性极低,水萌发后的水提取物活性也很低,采用胁迫萌发的方法有力地提高了其活性。使用析因实验和中心组合实验方法优化得到了最佳的胁迫培养基组成,提取物的羟自由基清除作用达到使用优化得到的培养基萌发粟,得到水溶性蛋白的羟自由基清除作用达到58.16%。在研究粟的胁迫萌发制备条件时,选择温度、时间和pH值为影响因素,使用响应面分析方法,找到了影响羟自由基抑制活性的关键参数,优化了温度和pH值两个关键参数,得到了最佳萌发条件。使用优化的胁迫培养基,在胁迫萌发温度28℃、萌发pH值7.6、胁迫萌发时间52h得到水溶性蛋白的羟自由基清除作用达到60.18%。研究了胁迫萌发粟水溶性蛋白的分离纯化方法,分别使用了离子交换色谱法、凝胶过滤色谱法、反相色谱法和高效液相色谱法对其进行分离纯化,并得到了高纯度的胁迫蛋白。使用离子交换色谱分析了胁迫粟水提取物的分子量分布情况,分离得到了十个组分,鉴定其羟自由基清除活性发现其活性大小顺序为:F_4>F_5>F_1>F_3>F_6>F_2>F_7>F_8>F_9>F_(10),确定三个较大活性组分含氮物的分子量分布全都是连续的;使用凝胶过滤色谱分析了F_4和F_5的组成情况,共得到五个组分,活性测定结果说明它们的活性大小顺序是:P_2>P_3>P_1>P_5>P_4;使用反相色谱分析了P_2和P_3的组成情况,共分离得到了四个主要组分,活性测定其大小顺序为B>D>C>A;相对分子质量分析确定组分B的相对分子质量为,D为; 二者纯度均达到90%以上。超高压处理前后大豆分离蛋白的体积排阻高效液相、动。采用以上分离方法是行之有效的。研究了胁迫萌发过程中水提取物的成分变化和粟胁迫萌发与无胁迫萌发的六种酶及活性强度变化情况,并结合胁迫对粟的生理影响对胁迫蛋白产生的可能机理进行了探讨。胁迫萌发72小时内,可溶性蛋白上升再下降最后趋于稳定;淀粉酶、蛋白酶、多酚氧化酶、过氧化氢酶、超氧化物歧化酶和谷光甘肽过氧化物酶和呼吸强度的胁迫萌发指标与相应无胁迫萌发的指标比较表明,萌发进程也比无胁迫萌发大大提前;胁迫萌发对粟的生理影响很大,胁迫蛋白的产生可能是由于培养基中的刺激物兼有第一信使和第二信使的作用,导致发生蛋白酪氨酸磷酸化作用和mRNA的形成,并翻译形成胁迫蛋白,整个过程受氧化还原作用的调控。研究了粟胁迫蛋白的抗氧化性质。体外抗氧化实验证明,粟胁迫蛋白的还原能力,对亚油酸体系中抗氧化作用、清除DPPH·和O_2·~—的能力,均与其浓度呈量效关系;体内抗氧化作用实验证明,灌服胁迫粟水提取物和粟胁迫蛋白样品可以显著提高D-半乳糖导致亚急性衰老小鼠血清中SOD和全血中GSH-Px的活力,能够清除过剩自由基,显著降低小鼠血清中MDA含量,起延缓衰老的作用,所造衰老模型是成功的。胁迫粟水提取物效果比粟胁迫蛋白更显著。

关键词 粟; 胁迫萌发; 水提取物; 纯化; 胁迫机制;抗氧化作用

学位授予单位 江南大学

作者 李景军

题名胁迫粟水溶性蛋白的制备与抗氧化性研究

学位年度 2008

摘要 抗冻蛋白(AFP,antifreezeprotein)是一种可以非依数性降低冰点、抑制体系发生重结晶特性的蛋白质,广泛地分布在鱼类、动物、昆虫、植物以及微生物中,是生命体抵御外界寒冷环境应激性反应所产生的一种蛋白。据报道,AFP具有提高产品质量,提高农作物抗寒能力,提高冷冻体细胞存活率等作用,广泛地应用于食品、生物、临床医学和化工等领域。本文以谷物原料进行筛选,发现冬小麦麸皮中存在AFP,并进一步对冬小麦麸皮抗冻蛋白(TaAFP)进行分离纯化,研究其理化特性、一级结构和二级结构,并以一级结构为基础,探讨TaAFP与冰晶的结合方式,揭示其抗冻机理。论文首先研究了AFP的检测方法。文中比较了目前常用AFP的检测方法,发现差热分析仪法(DSC)具有样品用量小、可以精确控制温度、可以获得准确结果等优点,因此确定DSC法为本文AFP抗冻活性(THA)的检测方法。大豆。还进一步研究了影响测定结果的各个因素,考察使用DSC法测定THA的稳定性、重复性和精密度,结果显示DSC法测定样品THA具有较高的稳定性、重复性和精密度,其RSD在0.4%以下,相对标准偏差为3.84 %。具体的测定程序如下:样品溶解于10 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)达到最终蛋白浓度1.0mg/mL,将10μL样品在坩埚中平衡15min后,按照1.0oC/min的速度进行升降温,在保留温度Th时,保持体系的冰晶质量含量占体系的10% - 90 %(质量分数)。从多种谷物中筛选AFP,并对其进行分离纯化。

多 cl甲酸异丁酯 肽固相合成法

多 cl甲酸异丁酯 肽固相合成法

筛选结果发现在冬小麦麸皮中存在AFP,进一步分别采用传统的分离法、特异性亲和法和条带切割法对冬小麦麸皮抗冻蛋白(TaAFP)纯化,均获得电泳纯的样品。学习氯甲酸异丁酯。比较三种纯化方法的优缺点:传统的分离纯化方法在AFP或其它活性物质的筛选中具有普遍适用性;特异性亲和分离纯化法将来可能会适用于AFP大规模的粗分离; 电泳条带切割法适用于高精度和高纯度样品的纯化和分析。研究了TaAFP的物理与化学性质,结果发现TaAFP中无糖基。氨基酸分析结果推测TaAFP由155个氨基酸残基组成,相对分子质量.2。其中,Glycine残基占52.26%(摩尔百分含量),属于富甘氨酸蛋白(GRP)。使用ExPASy数据库检索与TaAFP相关的GRP发现,TaAFP是一种与冷诱导或其它诱导相关的蛋白。TaAFP的变性温度为61.47oC,变性后,THA丧失,属于热不稳定型AFP。TaAFP在微碱性的环境中(pH7.0-9.0)显示较高的THA,该环境恰好与植物的生理状态环境一致。TaAFP属于Ca2+-dependendAFP,在Ca2+存在的情况下,THA得到增强。TaAFP还具有AFP所应有的亲水性和较高的分配系数(质量分数大于90%)。MALDI-TOF-MS分析结果显示TaAFP的相对分子质量为.711,与上述SDS-PAGE和氨基酸分析推测获得的结果基本吻合。进一步采用了结合N-末端测定和肽指纹图谱的分析方法测定TaAFP的一级结构,结果表明其一级结构为:MARKVIALAFLLLLTISLSKSNAARVKYNGGESGGGGGGGGGGGGGGNGSGSGSGYGYNYGKGGGQSGGGQGGGGGGGGGGGSNGSGSGSGYGYGYGQGNGGAQGQGSGGGGGGGGGGGGGGSGQGSGSGYGYGYGKGGGGGGGGGGDGGGGGGGGSAYVGRHE,测定覆盖度达到100%。TaAFP的二级结构分别采用圆二色性光谱、拉曼光谱、红外光谱以及生物信息学的预测方法测定。TaAFP中α-helix的含量为10%-15%;β-sheet的含量为10%-20%,randomcoil的含量为40%-60%。采用分子力学和量子力学的方法研究了TaAFP和(1121)冰晶面的结合情况。计算结果显示蛋白面M1(Met1、Lys4、Gly47、Asn48、Ser50、Gly51、Gly138、Gly139、Gly141、Gly142、Gly143、Gly161、Arg162、His163和Glu164)与冰晶面具有最强的结合能力。其中,静电作用和范德华作用大大超过了氢键的作用。事实上蛋白。另一方面,运用半经验量子力学的方法AM1和PM3进一步获得了TaAFP与冰晶面的微观相互作用。首先,当TaAFP与冰晶面作用时,蛋白面M1和冰晶之间发生弱轨道相互作用,AM1和PM3的计算结果均显示面M1与冰晶面之间的弱轨道相互作用是最强的。第二,半经验量子力学计算证实TaAFP与冰晶面之间存在电荷迁移,对整个体系而言,电子是从TaAFP迁移到冰晶上。因此,TaAFP与冰晶相互作用增强。第三,键级能的计算结果显示各个蛋白面与冰晶面的键级能基本上相当,其中,M1属于相互作用较强的面。因此,确定蛋白面M1是TaAFP与冰晶的最佳结合面。TaAFP的抗冻机理就在于M1通过库仑作用、范德华作用、轨道重合和电荷迁移等相互作用与冰晶面紧密的结合。当M1与冰晶面结合后TaAFP锚定于冰晶表面,冰晶如果继续生长,则冰晶的表面积需要增加,而冰晶表面积的增加则需要外界进一步提供能量。提供能量后,系统的熵降低,体系温度下降。在宏观上则表现为冰晶需要更低的温度才可以进一步生长,体系的冰点被降低,即产生热滞现象。

关键词 小麦(Triticum aestivum L.); 抗冻蛋白; 热滞活性; 分离纯化; 蛋白质序列; 抗冻机理;冰晶结合位点

学位授予单位 江南大学

作者 张超

题名冬小麦麸皮抗冻蛋白结构及其抗冻机理的研究

学位年度 2008

摘要近二十年来超高压食品加工技术飞速发展并逐渐步入产业化。但是,和其他的新技术一样,超高压技术的产业化突破必须通过建立一个评价其对食品安全、质量方面影响的科学基础来实现,这样的定量评价无论是对满足立法安全需要还是对满足目前消费者的食品质量需求都是必不可少的。大豆富含丰富的蛋白质和合理的氨基酸组成,是国际上公认的一种全营养食品。大豆蛋白具有重要的营养价值和理化及功能特性(如凝胶性、乳化性、起泡性等),所以被作为一种具有加工功能性的食品添加用中间原料而广泛应用于食品行业。想知道甲酸全球产能。但大豆中含有多种酶类和一些抗营养因子,传统的热处理技术虽然能有效杀死致病微生物和钝化酶类,但是同样会导致一些不良的化学变化从而影响产品的品质。本研究的目的是利用新型超高压加工技术处理豆浆及大豆分离蛋白溶液,初步探讨超高压处理对豆浆品质、大豆脂肪氧合酶失活、营养抑制因子失活、大豆分离蛋白理化及功能性质的影响,为超高压加工技术在大豆制品加工中的应用、大豆蛋白的改性以及食品安全提供理论参考。以豆浆和脂肪氧合酶粗提液为对象,研究了大豆脂肪氧合酶的超高压失活动力学。结果表明,大豆脂肪氧合酶的超高压失活是不可逆的并且符合一阶反应动力学规律;在某一恒定的温度下,脂肪氧合酶的失活速率常数k随着超高压处理压力的增加而增大,表明增加压力可以加快脂肪氧合酶失活;在某一恒定的压力下,脂肪氧合酶的失活速率常数在10-20℃出现最小值,表明Arrhenius方程不能适用于整个温度区间;在中温区域(20℃≤T≤60℃),温度对脂肪氧合酶失活速率常数的影响随着压力的增加而降低;而脂肪氧合酶失活速率常数对压力的敏感性大约在30℃最大。豆浆体系中脂肪氧合酶的失活速率常数要比粗酶提取液中小,但是从动力学角度来看,体系的不同并没有影响到脂肪氧合酶超高压失活的反应级数以及失活速率常数的温度敏感性和压力敏感性。在此基础上,采用两种完全不同的数学模型来描述压力与温度对脂肪氧合酶超高压失活速率常数的影响。结果表明,不管以Eyring方程为起点建立的经验数学模型还是以Hawley提出的热力学方程为基础建立的热动力学数学模型,都能够成功地模拟两个体系中压力与温度对大豆脂肪氧合酶超高压失活速率常数的影响,但热动力学模型要比经验数学模型更加精确。以豆浆作为研究对象,研究并优化了大豆营养抑制因子的超高压失活条件。同样的超高压处理条件下,尿素酶发生失活的温度(室温)低于胰蛋白酶抑制剂(≥40℃),温度升高、压力增大和时间延长有利于营养抑制因子的失活。中心组合旋转设计优化显示,在所考察的因素中,对尿素酶和胰蛋白酶抑制剂超高压失活的影响程度从大到小的排序为压力、时间、温度;理想的大豆营养抑制因子的超高压失活条件为压力750MPa、温度60℃、时间5min。十大名牌行车记录仪。两种不同pH缓冲溶液体系中超高压处理对大豆分离蛋白理化及功能性质的研究发现,pH3.0的Gly-HCl缓冲溶液中超高压处理提高大豆分离蛋白溶解度的程度显著大于pH8.0的Tris-HCl缓冲溶液。游离巯基含量和蛋白质表面疏水性的测定结果表明,压力处理很可能导致了蛋白质结构的展开、内部疏水基团的暴露以及新的二硫键的形成。对于cl甲酸异丁酯。超高压处理前后大豆分离蛋白的体积排阻高效液相、动态光散射技术和凝胶电泳分析发现,在pH3.0的Gly-HCl缓冲溶液中超高压处理使大豆分离蛋白(包括不溶部分)发生结构重组,形成可溶性大分子聚集体;在pH8.0的Tris-HCl缓冲溶液中超高压处理可能造成了可溶性大分子聚集体的解聚。这些现象说明,由于在不同pH缓冲溶液中大豆分离蛋白的存在形式不同,可能造成了其在超高压处理过程中产生不同的结构变化。超高压处理可以改善大豆分离蛋白的乳化性能和起泡性能,这种改善作用在pH3.0Gly-HCl缓冲溶液中得到显著体现,这是因为超高压处理不但显著提高了酸性条件下大豆分离蛋白的溶解度,而且还使其表面疏水性得到显著的提高。超高压能够诱导一定浓度的大豆分离蛋白溶液形成凝胶。与处理时间以及温度相比,压力的变化对凝胶质构性质的影响最大。凝胶的硬度随着压力的增加、温度的升高以及处理时间的延长而增大。12%大豆分离蛋白溶液在20℃、700MPa条件下处理15min后所形成的凝胶,其硬度已经超过了常压下85℃热处理20min后形成的热凝胶的硬度值。你看超高压。未处理、热处理和超高压处理豆浆的理化、风味、色泽和流变等性质比较表明,超高压处理和热处理不影响豆浆的pH值和电导率;热处理提高了豆浆的表观粘度,这是豆浆中蛋白质的热聚集效应造成的; 热处理和超高压处理对豆浆色泽影响较小;超高压处理降低豆浆中已生成挥发性风味成分的效果甚微,打浆前的超高压处理可有效降低豆腥味;超高压处理和热处理不影响豆浆中蛋白质的氨基酸组成; 热处理和超高压处理减小豆浆的流态特性指数,流变特性趋向假塑性流体;热处理后豆浆样品的稠度系数显著提高,说明热处理显著增加豆浆的表观粘度。总之,热处理对豆浆样品流变特性的影响远大于超高压处理,这可能是由于热处理导致豆浆中蛋白质展开、变性和聚集的程度远大于超高压处理。

关键词 超高压; 脂肪氧合酶; 营养抑制因子; 失活; 动力学; 模型;大豆蛋白

学位授予单位 江南大学

作者 王韧

题名超高压对大豆脂肪氧合酶、营养抑制因子和蛋白性质的影响

学位年度 2009

摘要米糠是稻米加工业的主要副产品,是我国丰富而可再生的多糖资源。尽管我国米糠产量居世界之首,但由于我国米糠合理利用的基础理论研究尚处于较低水平,限制了我国米糠潜在价值的进一步精深利用。高效。本论文在系统研究具有抗肿瘤活性米糠多糖RBPS2a提取、分离纯化、结构特征的基础上,通过硫酸酯化改性得到了抗肿瘤活性更显著的硫酸酯化米糠多糖SRBPS2a,并对其体内外抗肿瘤活性机理以及诱导肿瘤细胞凋亡的分子机制进行了较为深入的研究。具有抗肿瘤活性的硫酸酯化米糠多糖国内外还鲜有报道,酯化修饰米糠多糖抑制肿瘤的作用机理和诱导肿瘤细胞凋亡的分子机制国内外也尚属空白,本课题的研究,对于提高米糠多糖的生物利用率,丰富硫酸酯化修饰活性多糖基础理论,都具有非常重要的现实意义和学术价值。运用响应面(RSM)和神经网络(ANNs)分析方法,探讨了米糠多糖超声波提取优化工艺。利用响应面设计研究了超声波功率、超声时间、提取温度和料液比对米糠多糖得率的影响。结果表明,提取温度(X1)与超声功率(X2),二次项中提取温度(X1×X1)以及提取温度与超声功率的交互作用(X1×X2)对响应值米糠多糖的得率存在显著的相关性。首次采用RBF神经网络与QPSO优化算法结合的方法,模拟与优化米糠多糖的超声波提取过程,其最优工艺条件为:提取温度82.5℃、超声波功率335W、提取时间37.5min和料液比18:1。所建立的RBF-QPSO算法对具有多变量、时变性和非线性特征的米糠多糖超声波提取过程的模拟和优化结果优于RSM。以体外抑制肿瘤细胞增殖活性为筛选导向,采用Q-Sepharose big beads离子色谱和SepharoseCL-6B凝胶色谱,分离纯化得到一种具有抗肿瘤活性的多糖组分RBPS2a。高效凝胶色谱(HPGPC)法测得其呈单一峰,重均分子量9×105Da。对比一下分离。RBPS2a的单糖分析、部分酸水解、甲基化分析、红外、核磁共振等分析结果表明,单糖组成为阿拉伯糖、木糖、葡萄糖和半乳糖,摩尔比率4:2:1:4;具有一条以β→(1,3)位键合的吡喃半乳糖主链,有两个分支残基,分别是α-D-木糖-(1→4)-α-D-阿拉伯糖-(1→残基和α-D-葡萄糖-(1→4)-a-D-阿拉伯糖-(1→残基。以肿瘤体外增殖抑制为指标,采用氯磺酸-吡啶法,研究米糠多糖的硫酸酯化,优化得到米糠多糖硫酸酯化修饰的最佳条件为:氯磺酸和吡啶的比例1:4,反应温度70℃,反应时间2h。采用该工艺得到了取代度1.29,分子量3.5×105Da,具有显著体外抗肿瘤活性的米糠多糖硫酸酯化衍生物SRBPS2a。事实上行车记录仪锂电池更换。通过对比傅立叶红外光谱和13C核磁共振谱图,酯化前后结构的分析结果证明,米糠多糖RBPS2a经硫酸酯化修饰后,主链结构保持β-(1→3)-D-甘露糖不变,侧链被切除,硫酸基团的取代发生在C-2和C-4位上,C-6氧化形成糖醛酸甲酯。硫酸酯化米糠多糖较酯化前的米糠多糖显示出较高的体外抗肿瘤活性,与其酯化后结构的改变有密切关系。通过建立小鼠抑制乳腺癌EMT-6模型,研究了SRBPS2a的体内抗肿瘤作用机理。结果表明,SRBPS2a在高(75mg/kg?d)、中(50mg/kg?d)剂量下,均具有较为显著的抑瘤作用,其抑瘤率分别达到55.95%和44.05%。与阳性对照组5-FU相比较,SRBPS2a组小鼠的状态良好且脾指数和胸腺指数均有所提高。HE染色结果显示,SRBPS2a中剂量组和高剂量组均能使EMT-6肿瘤细胞成团索状实性排列或弥散状分布,并发生肿瘤细胞大片坏死,坏死区可见凋亡细胞;免疫组化技术进一步显示,SRBPS2a能诱导肿瘤组织中Bax基因蛋白表达,同时也能显著下调Bcl-2基因蛋白的表达。SRBPS2a体外对HepG-2肿瘤细胞凋亡机制的研究表明,SRBPS2a作用后其细胞形态有明显差异。光镜下,细胞贴壁形态异常,细胞数减少;电镜观察显示,随着SRBPS2a浓度的增加,细胞表面微绒毛逐渐消失,细胞膜皱缩,外凸形成小泡;荧光电镜观察发现,高浓度样品作用下细胞核变小、皱缩,可见致密强荧光。PI单染色流式细胞仪检测发现,SRBPS2a作用后的细胞被阻滞在G2/M期,细胞出现较大的凋亡峰(23.4%),说明SRBPS2a能有效地诱导肿瘤细胞凋亡。以荧光染料PI和Rh123双重染色样作用的细胞,PI(-)和Rh123(-)细胞显著增加,推测SRBPS2a可能在不影响细胞膜完整性的情况下,诱导HepG-2细胞线粒体膜?Ψm下降;采用流式细胞仪检测结果表明,SRBPS2a作用48h后通过上调HepG-2细胞中促凋亡因子Bax、下调抑凋亡因子Bcl-2,以及上调线粒体依赖的Caspase-3,激活凋亡信号通路,诱导细胞凋亡,从而达到抗肿瘤的作用。

关键词 米糠多糖; 硫酸酯化; 结构分析; 抗肿瘤活性; 细胞凋亡;机制

学位授予单位 江南大学

作者 王莉

题名米糠多糖及其硫酸酯的结构、抗肿瘤活性的研究

学位年度 2010

摘要淀粉回生,即淀粉糊化后贮存过程中发生的自身结合,严重影响淀粉类食品的品质,是食品工业中一个尚未得到解决的技术难题。本文以易回生的高直链大米淀粉(HA-RS)为研究对象,在较易回生的贮存温度(4℃)和水分含量(66.7%)下,研究不同新型添加物和物性技术处理抑制淀粉回生的作用。同时,应用快速分子振动光谱技术(主要为红外和拉曼)研究了检测淀粉回生程度的可能性,应用分形理论研究了表征淀粉回生过程的分形生长。看着氯甲酸苄酯价格。主要研究内容和结论如下:研究了天然抗氧化提取物茶多酚(TPLs)、越橘提取物(BE)和葡萄籽提取物(GSE)对HA-RS回生的影响。采用差示扫描量热仪(DSC)、X-射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)评价茶多酚对淀粉回生的抑制作用。结果表明,淀粉的糊化温度和焓值随着TPLs添加量的增加而明显降低,添加16%TPLs(基于淀粉重)淀粉样品的糊化To、Tp和Tc分别提前8.93、5.69和5.13℃,糊化焓值则降低2.27J/g;在4℃下贮存,淀粉的回生焓值和重结晶随着TPLs添加量的增加逐渐降低,添加16%TPLs(基于淀粉重)的糊化淀粉样品贮存15d后没有出现回生焓值以及重结晶。在SEM相同放大倍数下回生淀粉颗粒形貌显示,随着TPLs添加量的增加颗粒逐渐减小并呈网孔状。快速粘度仪(RVA)、1H-NMR分析以及傅立叶红外(FT-IR)测定证明,TPLs能与淀粉分子在糊化过程中能发生氢键相互作用,因此可推测正是由于该相互作用干扰了在贮存过程中糊化淀粉分子间的自身结合——即回生。你知道甲酸价格上涨。越橘提取物(BE)和葡萄籽提取物(GSE)也具有抗HA-RS回生的能力,其中BE的效果好于GSE。与目前公认的抗淀粉回生效果最好的添加剂海藻糖相比,TPLs、BE(越橘提取物)、GSE(葡萄籽提取物)抑制HA-RS回生的能力均好于海藻糖,顺序为TPLs> BE > GSE >海藻糖。研究了壳聚糖的降解方法及其产物抑制HA-RS回生能力。分别采用酶水解法和H2O2降解法制备壳低聚糖(COS)。FT-IR检测发现,酶法COS样品均含有活性氨基基团,而6mL/30minH2O2滴加量制备的COS样品中活性氨基基团被破坏。在4℃贮存7d条件下添加8%COS(基于淀粉重)糊化淀粉样品的抑制能力,5k< COSM < 10k明显,10k <COSM < 30k次之,COSM < 5k不显著。其中,5k< COSM <10k的回生率降低14.5%,结晶率仅为空白样品的58.52%。这说明COS分子大小可影响淀粉回生的效果。6mL/30minH2O2降解法制备的COS均没有抑制HA-RS回生的能力,主要是由于COS结构发生变化,活性氨基被大量破坏。因此,COS的分子大小和活性氨基存在与否决定了其抗回生能力。氯甲酸苄酯。研究了“多次瞬时加热-搅拌”物性技术对高直链米粉(HA-RF)和HA-RS回生的影响。结果表明,通过20s的加热(100℃)-搅拌(500r/min)的三次瞬时加热-搅拌处理能明显推迟HA-RF的回生。与空白样品(5.93J/g dryflour)相比,三次瞬时加热-搅拌处理的HA-RF显示最低的回生焓值(3.04J/g dryflour)和最小的重结晶(占空白52.32%)。SEM显示三次瞬时加热-搅拌处理可增加蜂窝状结构和减少结晶形貌。糊化后样品切片的SEM发现,三次瞬时加热-搅拌处理可增大网络结构的网孔,说明此种方法可使大量聚集水存在于网络结构。但这种物性技术对HA-RS的回生不产生影响。HA-RF和HA-RS处理后的不同结果说明,米粉的“多次瞬时加热-搅拌”物性技术可赋予米蛋白的抗回生功能。研究了傅立叶红外(FT-IR)和激光共聚焦显微拉曼(Laser ConfocalMicro-Raman,LCM-Raman)分子振动光谱快速检测HA-RS回生程度的可能性。结果表明,红外光谱中一些振动模式(包括3415cm-1附近的O-H伸缩振动,2927.46cm-1的CH2伸缩振动,1155.17cm-1处C-O和C-C伸缩振动,1081.89cm-1的C-O-H弯曲振动,1043.32cm-1、1020.18cm-1和998.96cm-1未确定的振动模式,609.41cm-1和578.55cm-1的吡喃环骨架振动模式)和拉曼光谱中一些振动模式(包括1122.37cm-1处的C-O伸缩和C-O-H弯曲振动,1082.83cm-1的C-O-H弯曲振动,1050.05cm-1的C-C伸缩振动,854.31cm-1的C-H变形振动,440.66cm-1处的吡喃环骨架振动)的相对强度均随淀粉回生程度的增加呈现降低的规律。这些振动模式的相对强度的倒数与DSC回生焓值的相关系数达到0.9以上的振动峰包括FT-IR的1081.89cm-1、1043.32cm-1、1020.18cm-1、609.41cm-1、578.55cm-1处吸收峰和LCM-Raman的854.31cm-1、1082.83cm-1、1050.05cm-1处光谱峰。因此,可以将这些振动模式作为定量检测淀粉回生程度的指标,其中LCM-Raman的灵敏性要高于FT-IR。研究了基于计算机图像处理技术的分形理论用于表征淀粉回生过程的可能性。体积。贮存5、10、15d的回生淀粉样品中心切面SEM显示,回生淀粉外观形貌具有自相似性,表现出分形特征。专业分形软件分析证明,不同回生程度的淀粉样品分形行为显著。贮存5、10、15d的回生淀粉样品分形维数分别为1.8267、1.7803、1.7333。通过分析计算,淀粉回生程度(回生焓值)与分形维数呈线性关系,线性方程为y= 0.0358x + 1.5934。利用团簇-团簇聚集模型(Cluster-Clusteraggregation,CCA模型)可模拟淀粉回生分形生长过程,模拟结果与实验结果的形态和分形维数均符合。此模型可用来表征淀粉回生的生长机制。

关键词 高直链大米淀粉; 抗回生; 物理修饰; 分子振动光谱;分形理论

学位授予单位 江南大学

作者 吴跃

题名抗高直链大米淀粉回生的物理修饰及其回生的检测和表征

学位年度 2010

摘要近几年来在食品添加剂使用领域的违法违规事件,使得人们对食品添加剂的安全问题倍加关注。本研究针对目前市场上出现问题较多的几类食品添加剂、充分利用现代分析仪器和技术、发展了多种食品添加剂的样品前处理和检测方法,并成功应用于多种实际样品的分析测定中。本研究对于建立食品添加剂的检测标准,确保食品添加剂的合理使用,保证食品工业的又好又快发展,促进人民群众身体健康都具有重要意义。对食品中的甜味剂,分别建立了UPLG-PDA和HPLC-ESI-MS/MS两种检测技术,结果表明5种人工合成甜味剂在5min内可实现基线分离。氯甲酸苄酯毒性。同样20mM的铵根离子浓度,质谱检测时甲酸/甲酸铵体系下的灵敏度要高于醋酸/醋酸铵体系。安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、钮甜在使用UPLC-PDA进行分析时的检出限分别为20、5、60、100μg/L。在ESI负离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2μg/L。将该方法应用于饮料和葡萄酒的实际样品的分析结果表明,市场上包括阿斯巴甜、纽甜、安赛蜜和甜蜜素等在葡萄酒样品中均有检出,且检出的样品均为多种甜味剂混合添加。对食品中的防腐剂,首次将固相萃取膜技术应用于对其的富集和净化当中,将该方法应用于饮料中的防腐剂检测,检测通量可以提高15倍以上。对包括苯甲酸、山梨酸等在内的10种防腐剂建立了UPLC-PDA的同时检测方法,该方法不仅在10min内将10种防腐剂基线分离,而且首次实现了对羟基苯甲酸丁酯与对羟基苯甲酸异丁酯的基线分离。将该方法应用于实际样品分析,在18个饮料样品中有12个检出了防腐剂,但浓度均未超标。你知道前后。对食品中的着色剂,建立了一种虾片中的人工合成着色剂的UPLC-DAD-MS/MS检测方法,该方法首先引入了具有亲水亲脂双亲作用的固相萃取小柱进行样品净化,接着根据不同的着色剂对紫外和质谱响应强度差异显著的特殊现象,发展了一种通过DAD和MS/MS双检测器对这些着色剂进行定量的分析方法,灵敏度较传统的单检测器方法提高了10倍以上。针对肉制品中的8种苏丹类着色剂,本研究也建立了一种GPC净化加HPLC分析的方法,在对肉制品的提取溶剂、GPC的洗脱溶剂等进行了详细的优化后,空白肉制品中加入0.2μgg-1的着色剂后的回收率在87.8-111.9%之间,变异系数小于6.9%。基于高分辨飞行时间质谱(TOF)技术,分别建立了一种测定饮料中18种防腐剂和保鲜剂,植物油中11种抗氧化剂的LC-TOF测定方法,该方法通过首先获得标准品在液相色谱上的保留时间、适宜检测的离子带电模式以及精确分子离子质量数等信息,接着根据未知样品中的化合物在色谱上的保留时间及精确分子离子质量数等信息进行比对,最终实现对样品的快速筛查。通过采用分段碰撞电压程序,整个分析过程中分析物的质量精确度小于5ppm。目前该方法已经成功应用于实际样品中防腐剂和抗氧化剂的筛查。

关键词 食品添加剂; 甜味剂; 防腐剂; 抗氧化剂; 着色剂; 超高效液相色谱; 串联质谱;飞行时间质谱

学位授予单位 江南大学

作者 嵇超

题名多种类食品添加剂的高灵敏、快速检测技术研究及应用

学位年度 2010

摘要19-去甲基睾酮(19-nortestosterone,19-NT),是一种合成甾体激素,由于具有雄激素样作用,常被非法用作动物生长促进剂。一旦使用该激素,动物的肝、肾和其它部位就会有残留存在,人食用后可产生一系列激素样作用,破坏人体内的激素平衡、干扰人的内分泌功能、影响人的生育能力、并对人体具有潜在致癌性。因此本研究以19-去甲基睾酮为研究对象,建立了相应的ELISA酶联免疫分析技术、胶体金快速检测技术和分子印迹技术,确保了能对19-去甲基睾酮进行准确、快速、高灵敏度检测。由于19-去甲基睾酮是小分子,不具有免疫原性。氯甲酸异丁酯比热容。只能将19-去甲基睾酮分别与牛血清蛋白(bovine serum albumin,BSA)和卵清白蛋白(ovalbumin,OVA)偶联后才能分别作为免疫原和包被原。首先将19-NT肟化,然后通过混合酸酐法合成了19-NT人工抗原。听说超高压处理前后大豆分离蛋白的体积排阻高效液相、动。免疫6只小鼠,通过粗测抑制率,6号小鼠结果最好。选择6号做细胞融合,共分装4块96孔板。通过筛选,扩大培养和克隆化得到1A3和3B2这2株能稳定分泌19-NT单克隆抗体的杂交瘤细胞株,其中3B2的IC5o略好于1A3,IC5o不超过3.0。你知道氯甲酸苄酯。将3B2单克隆抗体大量制备及纯化,测得亲和性常数为8.42×1010L/mol,且特异性非常好,对结构类似物几乎没有反应性,经鉴定亚类为IgGI型。制备了19-NT单抗-HRP偶联物。经鉴定,酶标记率为0.8797,酶标抗体效价为1。建立了直接竞争ELISA检测方法,IC50为2.9ng/mL,批间差和批内差都小于10%,具有较好的稳定性。通过加速稳定性实验,预测该ELISA试剂盒在常温24度下至少可以稳定保存6个月。经过特异性、准确性、稳定性等指标的评估,该ELISA检测方法具有良好的性能,完全能满足批量检测的需要。选用20nm左右的胶体金纳米粒子标记19-NT抗体,标记pH为8.6,标记浓度为7.2μg(抗体)/mL(金)。通过优化实验,最佳T线浓度为0.3mg/mL,最佳C线浓度为0.5mg/mL,样品检测pH应调节在7.0~8.0区域,样品中有机溶剂含量应控制在30%以下,样品中的离子强度应控制在0.1mol/L以下。用试纸条检测19-NT标准溶液,检测限为5ng/mL。氯甲酸苄酯。通过加速稳定性实验,可以预测该金标试纸条在常温24度下至少可以稳定5个月以1mmol 19-NT为模板分子,4mmol甲基丙烯酸为功能单体,10mmolTRIM为交联剂,用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物微球(MIPs),60℃反应24h,得到分子印迹聚合物微球。经过鉴定,其粒径比较均一,比表面积为40.2421m2/g,孔径约为20.3nm。对19-NT的最大表观结合量为94.882μmol/g,识别因子β值高达27.26,对模板分子显示出最强的结合能力与特异性识别能力。对MIP-SPE洗脱条件进行优化,使用10%甲醇的纯水淋洗液,选择甲醇/乙酸(9:1,V/V)为洗脱液为好,使用4mL洗脱液时,几乎所有被吸附的19-NT分子都能被洗脱下来。而且MIP-SPE第11次使用时,平均回收率还能达到85%以上,整个过程中CV值均小于5%。通过优化MIP色谱柱的使用条件,最终得到MIP柱对19-NT的线性方程为y=0.4188X-4.5569,R2=0.9983,而且具有较好的富集效果,浓缩倍数达到48倍。因此,19-NT-MIP完全满足固相萃取的应用要求,从而为HPLC,ELISA,胶体金试纸条检测技术提供了快速有效的样品前处理手段。

关键词 19-去甲基睾酮; ELISA; 胶体金; 分子印迹;残留检测

学位授予单位 江南大学

作者 田壮

题名食品中甾体激素残留免疫分析技术与方法研究

学位年度 2011

摘要我国稻谷产量居世界首位。稻壳是稻谷加工的最大副产品,是富含硅化合物的可再生资源。以稻壳为资源制备白炭黑,是有效利用稻壳的途径之一。目前采用传统方法制备的白炭黑粒径大、有机溶剂分散性差,限制了其广泛应用。本论文在获得低粒径纳米白炭黑制备工艺基础上,以硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MOPTMS)为改性剂,以改善纳米白炭黑有机溶剂分散性为研究目标,研究获得了纳米白炭黑在众多有机溶剂中有良好分散的改性工艺、有助于提高其有机溶剂分散性廉价的MOPTMS溶剂及其改性条件,改性产品对我国应用最广的丁苯橡胶具有显著的补强作用。氯甲酸对硝基苄酯。主要研究内容和结论如下:以水玻璃浓度和10%H_2SO_4溶液滴加速度为考察因素,正交实验获得了低粒径纳米白炭黑制备工艺:每300mL浓度为11.8%的水玻璃,10%H_2SO_4溶液以14.5 mL/min速度滴加,产品平均粒径为30nm。TEM分析表明,其在有机溶剂中呈现一定程度聚集。用6种不同工艺改性纳米白炭黑,获得最佳改性工艺:MOPTMS无水乙醇溶液逐滴加入,对成品改性。改性后纳米白炭黑DBP吸收值从2.0增加到3.2cm~3/g,表面羟基数从15.2降到2.4 number/nm~2。FT-IR分析和29Si CP MASNMR分析表明纳米白炭黑被MOPTMS改性了。其亲油化值从0°增加到2.12°,疏水率从0增加到20.5%,在水中从不分层变为1h后分层,从不分散于环己烷中变为20min后分层,从1mL移液管中不流动变为25s流出,TEM分析表明其能较好分散于有机溶剂中,在无水乙醇、CH_2Cl_2、CCl4、环己烷和液体石蜡中的分散性从0、0、0、0和0.1g/100mL分别增加到9.4、9.6、9.8、9.8和10.0 g/100mL。这说明获得的最佳改性工艺是有效的。学会处理。用不同浓度的MOPTMS水溶液、无水乙醇溶液、丙酮溶液、正丁醇溶液、正己醇溶液、CH_2Cl_2溶液、乙用醚溶液和CCl_4溶液改性纳米白炭黑。结果表明:0.4mol/L MOPTMS水溶液改性效果最好。改性后纳米白炭黑DBP吸收值从3.2增加到为3.4cm3/g,表面羟基数从2.4降到0.6 number/nm2。FT-IR分析和29Si CP MASNMR分析表明纳米白炭黑改性程度被加深。其亲油化值从2.12°增加到2.44°,疏水率从20.5%增加到25.3%,在水中从1h后分层变为45min后分层,在环己烷中从20min后分层变为30min后分层,从1mL移液管中25s流出变为20s流出,TEM分析表明其能更好地分散于有机溶剂中,在无水乙醇、CH2Cl2、CCl4、环己烷和液体石蜡中的分散性从9.4、9.6、9.8、9.8和10.0g/100mL分别增加到11.1、11.2、11.3、11.3和11.5g/100mL。这说明MOPTMS水溶液改性效果要好于MOPTMS无水乙醇溶液。研究了水与纳米白炭黑分散比例、MOPTMS水溶液浓度和用量、反应温度和时间对改性效果的影响,获得最佳改性条件为:水与纳米白炭黑分散比例为10,MOPTMS水溶液浓度为0.4 mol/L,用量为30 mL/10g白炭黑,在80℃下反应1.5h。改性后纳米白炭黑DBP吸收值从3.4增加到3.5 cm~3/g,表面羟基数从0.6降到0.45number/nm2。FT-IR分析和29Si CP MASNMR分析表明纳米白炭黑改性程度被进一步加深。其亲油化值从2.44°增加到3.38°,疏水率从25.3%增加到28.0%,在水中从45min后分层变为30min后分层,在环己烷中从30min后分层变为不分层,从1mL移液管中20s流出变为15s流出,TEM分析表明其有机溶剂分散性进一步改善,在无水乙醇、CH2Cl2、CCl4、环己烷和液体石蜡中的分散性从11.1、11.2、11.3、11.3和11.5g/100mL分别增加到12.0、12.1、12.4、12.4和12.5 g/100mL。这说明获得的最佳改性条件是有效的。将纳米白炭黑和最终改性纳米白炭黑分别作为补强剂,制得两种橡胶样品,并和空白样品对照,研究它们对橡胶的补强作用,结果表明:空白样品、纳米白炭黑和最终改性纳米白炭黑补强的三种橡胶样品的拉伸强度分别为1.82、17.05和21.83MPa,扯断伸长率分别为472%、728%和770%,定伸应力分别为1.23(300%)、6.4和7.21(500%)MPa。最终改性纳米白炭黑的理化指标经测定都符合行业标准。这说明最终改性纳米白炭黑对橡胶有较好的补强性。

关键词 纳米白炭黑; 粒径; 分散性; MOPTMS;改性

学位授予单位 江南大学

作者 李煜林

题名MOPTMS改善稻壳纳米白炭黑有机溶剂分散性研究

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